从顺治元年到康熙二十五年，四十余年中、俄在黑龙江的冲突，在俄国方面，完全是地方人民及地方官吏主动，马思哥至多不过批准，有时不但未批准，且欲禁止而不能。地方的动机，最高在图开辟疆土以邀功，普通不过为发财而已，此外实际急迫的目的在图粮食的接济。彼时俄国中央政府亦想与中国发生关系，但其目的及方法完全与地方的不同。我们试一研究俄国屡次派使来华的经过就能明了其动机所在。《东华录》载：
顺治十七年五月丁巳，先是鄂罗斯察罕汗于顺治十二年遣使请安，贡方物，不具表文。因其始行贡礼，赉而遣之，并赐敕，命每岁入贡。后于十三年又有使至，虽具表文，但行其国礼，立而授表，不跪拜。于是部议来使不谙朝礼，不宜令朝见，却其贡物，遣之还。后阅岁，察罕汗复遣使赍表进贡，途经三载，至是始至。
据此纪录，则顺治年间俄国曾三次派使来华：第一次在十二年（1655），第二次在十三年，第三次在十七年。此中有一误会，第一次的使者是亚尔班（Seikul Albin）。他不过是公使背喀甫（Theodore Isakovitch Baikoff）的随员，先到北京来报信，所以"不具表文"，第二次的公使就是背喀甫，所以第一次及第二次实系一个使团。我们从俄国政府给背喀甫的训令就能看出俄国对中国注意所在。俄王要背喀甫向中国皇帝转达俄王的友谊及和好之善意，表示俄国欢迎中国公使及商人到俄国去，打探清廷对俄国的实在意志，是否愿通使通商，调查中国接待外国的仪节，调查中国的国情如户口、钱粮、军备、城市与邻邦的关系、出产以及中俄的交通，总而言之，主要目的在通商及交邻。当时俄国以为中国产金银甚多，在重金主义（bullionism）盛行的俄国，以为与中国通商便可用西比利亚所产的皮货及俄国的呢绒来吸收大宗金银及丝绸。背喀甫的出使，除得知中国一般国情外，完全失败。其主要原因即《东华录》所谓"不谙朝礼"。换句话说，背喀甫不愿以"贡使"自居，不肯跪拜，不肯递国书于理藩院。次要原因即罗刹在黑龙江的骚扰。因此，清廷颇疑背喀甫之来另有野心；不然，怎可一面通好，一面侵犯边境？1658年，俄国又派亚尔班及浦尔费里叶甫（Ivan Perfilief）二人出使中国；1660年（顺治十七年）始抵北京，即上文所谓第三次的出使。他们所带的国书首述俄王祖先声名的伟大及邻邦如何皆畏服俄国，后半表示愿与中国通使通商。《东华录》继续说："表文矜夸不逊，不令陛见。"所以这次也无结果。
康熙年间，中、俄的冲突转移到黑龙江上流，这是上节已经说过的。除喀萨克的侵扰外，中、俄之间又加上根忒木尔（Gantimur）问题。此问题的原委颇不易明。根忒木尔乃达呼尔头目之一，原住尼布楚附近，曾向中国进贡，中国亦曾授以佐领职衔。俄人占据尼布楚以后，根忒木尔遂率其部落迁居于海拉尔河及甘河左右。顺治十二年呼玛尔之役，他率部助清，但临阵不曾前。战后，他回尼布楚降俄。康熙五年及九年，宁古塔的疆吏曾派委员至尼布楚索根忒木尔。俄人始终拒绝引渡，说他既原居尼布楚，就该算是俄王的臣民。双方所以这样重视根忒木尔的缘故，因为他的向背足以影响当地一般人的向背。尼布楚的总管亚尔沈斯奇（Daniel Arshinsky）于九年也派了一位使者到北京来报聘。背喀甫出使的失败足证当时中国如何不明世界大势；这一次又表明俄国人之不懂中国国情。使者是米乐番乐甫（Ignashka Milovanoff），一个不识字的喀萨克！亚氏给他的训令更加可笑，大意谓各国之汗及王多求大俄罗斯、小俄罗斯及白俄罗斯的大君王亚里克含米海罗韦赤（Alexei Mikhailovich）的保护，大君王除概予保护外，且优加赏赐。中国的皇帝也应求大君王的保护，并应时常进贡及许两国人民自由通商。米乐番罗甫到北京以后，在理藩院被质问一番。他曾否执行训令，理藩院得何印象，作何感想，我们无从知道。康熙许他陛见，但所行的是跪拜礼。最后清廷颁一封敕谕，要尼布楚的总管严行约束部属，禁止他们侵扰中国边境。这段往来好像两个互不相识的人对说互不相懂的话，这样的外交是得不着结果的。
康熙十一年，清廷又派人到尼布楚去送信，要求俄国送回根忒木尔。这信是用满文写的，尼布楚及马思哥均无人能翻译，但俄国政府根据尼布楚的报告，以为中国要求俄国派使来华交涉。康熙十四年（1675年）二月，俄王遂派尼果赖罕伯理尔鄂维策斯巴费理（Nicolai Gavrilovich Spafarii）。斯氏有出使日记及报告与函件，这些材料不但是中、俄关系史的好史料，且间接对当时中国的内政，如三藩战役及天主教传教士的地位，有不少新知识的贡献。本文限于中、俄在东北的冲突，故可从略。斯氏于康熙十五年六月抵北京，交涉共历三月，绝无成绩而返。中国对斯氏要求二事：送回根忒木尔及令喀萨克退出雅克萨；斯氏对中国的希望包括通商和通使，这是双方的实在目的。但斯氏在北京的交涉可说未入正题就被种种仪节问题阻止了。最初斯氏坚持亲递国书于皇帝，后虽退步而呈递于理藩院，但陛见的时候不肯跪拜，正式交涉简直未进行。在归途中，斯氏曾致书于雅克萨的喀萨克，嘱他们不要骚扰，但未见发生效力。
等到中国大举进攻雅克萨的消息传到马斯哥的时候，俄国政府始知道黑龙江流域非西比利亚可比，土人之后尚有一个大帝国须对付，而这帝国决不让俄国占领黑龙江流域。究竟黑龙江一带的地理如何，俄国政府并不知道。与其出师于万里之外来与一大邻国争一块可有可无的土地，不若和好了事，以图通商之发展。在中国方面，康熙帝素性不为已甚。三藩战役之后，中国亟须修养。且外蒙古尚有厄鲁特问题，其他部落亦未倾心向我，倘我与俄为已甚，则俄、蒙可相联以抗我。俄人军器的厉害及战斗精神的坚强，这是康熙帝所深知的。所以在未出师之前，康熙帝对于军备是慎之又慎，以策万全的。外交虽已试过而未见效，康熙仍不绝望。所以他一面派彭春率师往攻雅克萨；一面又致书于俄国政府，一封由传教士转递，一封由荷兰商人带去。俄国政府既已有言归于好之心，康熙帝的信正为外交的进行辟了大路。二十五年九月，俄国要求停战的使者米起佛儿魏牛高（Nicefor Venukiov）及宜番法俄罗互（lvan Favorov）到北京，声明俄国愿与中国和好，且已派有全权大使在途。康熙帝即时下谕："其令萨布素等撤回雅克萨之兵，收集一所，近战舰立营。并晓谕城内罗刹，听其出入，毋得妄行攘夺。俟鄂罗斯使至后定议。"换言之，这是无条件的停战。
俄国所派的全权大臣是费要多罗亚列克舍维赤果罗文（Theodore Alexievitch Golovin）。俄国政府于1686年初颁给果罗文第一次的训令，根据此训令：边疆应以黑龙江为界，如不得已，可以拜斯特尔（Bystra）及精奇里二河为界；再不得已，则以雅克萨为界。但俄人须能在黑龙江及其支河通商，并且通商除纳关税外，不应有限制。如果罗文能使中国派公使及商人到马斯哥更好。俄国政府派了一千五百兵同行，以备万一，且教果罗文设法联络外蒙古以助声势。果罗文于1686年正月26日（俄历）在马斯哥起程；1687年（康熙二十六年）10月22日始抵拜喀尔湖南外蒙古边境之色楞格。他在途中接到政府第二次训令：如通商能得便易，即全黑龙江流域包括雅克萨，可认为中国领土；除非万不得已，绝不可引起战争；倘交涉失败，他可向中国提议双方再派公使从新协议。
喀尔喀土谢图汗把俄人抵境的消息报告给北京以后，康熙帝遂令在雅克萨的军队退瑷珲。次年年初，他派内大臣索额图，都统公国舅佟国纲，尚书阿尔尼，左都御史马齐，汉员二人，张鹏翻及钱良择，及护军统领马喇带八旗前锋兵二百，护军四百，火器营兵二百，往色楞格去交涉，代表团带有传教士二人，张诚（Jean Francois Gerbillon）及徐日升（Thomas Pereyra），以助翻译。索额图等遵旨预拟交涉大纲如下：
察鄂罗斯所据尼布楚本系我茂明安部游牧之所，雅克萨系我达呼尔总管倍勒儿故墟：原非罗刹所有，亦非两界隙地也。况黑龙江最为扼要，未可轻忽视之。由黑龙江而下，可至松花江；由松花江而下，可至嫩江；南行可通库尔瀚江及乌拉、宁古塔、锡伯、科尔沁、索伦、达呼尔诸处。若向黑龙江口可达于海。又恒滚、牛满等江及精奇里江口俱合流于黑龙江。环江左右均系我属鄂伦春、奇勒尔、毕喇尔等民人及赫真，费雅喀所居之地。不尽取之，退民终不获安。臣以为尼布楚、雅克萨、黑龙江上下及通此江之一河一溪皆属我地，不可弃之于鄂罗斯。又我之逃人根忒术尔等三佐领及续逃一二人悉应索还。如一一遵行，即归彼逃人及大兵俘获招抚者，与之划疆分界，贸易往来；否则臣当即还，不与彼议和矣。
康熙帝当时批准了这个交涉大纲。我代表团所负的使命全见如此。我们若以俄国给果罗文第一次的训令与此大纲相比，则中、俄的目的抵触甚多，因为双方都要黑龙江的上流从尼布楚到雅克萨，若以俄国政府第二次的训令与此大纲相比，则双方所争者仅尼布楚城。
我使团于康熙二十七年五月初一日从北京启程，取道张家口，库伦。适此时喀尔喀与厄鲁特战，路途被阻。索额图等一面率领团员回京，一面派人往色楞格去通知俄国代表阻道的原委，并要求改期改地会议。果罗文指定尼布楚为交涉地点。次年（1689年）4月26日，我使团复由北京出发。此次代表中没有阿尔尼及马齐，但添了黑龙江将军萨布素，都统郎坦，都统班达尔善及理藩院侍郎温达。此次所带的兵有北京八旗二千人，黑龙江兵一千五百人，倘总计军中夫役及官员的仆从，全代表的人数约在八千左右。中国外交史上出使之盛，没有过于此次者！康熙帝增加使团的兵数是否因为果罗文也带有兵来，我们无从知道。不过当时的人，如我们一样，觉在外交应有武力的后盾，但他们的后盾未免过于放在前面了！康熙帝虽对于军备主积极，而对于交涉目的则主退让。使团出发以前，曾拟议交涉大纲应仍旧，康熙帝大不以为然：
今以尼布楚为界，必不与俄罗斯，则彼遣使贸易无栖托之所，势难相通。尔等初议时仍当以尼布楚为界。彼使者若恳求尼布楚，可即以额尔古纳河为界。
康熙帝的实在理由或者是因为厄鲁特与喀尔喀的战已起，中国应速与俄国结案，以便用全力来对付蒙古问题。大纲经此修改以后，实与俄国政府第二次的训令无所抵触。倘尼布楚的交涉失败，则其故并不在两国政府目的的悬殊。
六月中，我代表团抵尼布楚。俄人见我方军容之盛，不知我方实意在议和，抑在交战。果罗文迟到二十天。因为双方军备甚严，一时空气颇紧张。应酬费了几天功夫，遂决定开议形式：双方可各带七百六十兵赴会，但其中五百须留会场外，二百六十可入会场，站在代表后面。会场形式岂不有点《三国志演义》的风味？
七月初八初次会议，果罗文提议中、俄两国应以黑龙江为界，江左（北）属俄，江右（南）属华。索额图则谓俄国应退至色楞格以西；以东的地方，包括色楞格、尼布楚、雅克萨皆应属中国。双方皆要价甚高，故相差甚远。次日，中国代表首先减价：色楞格及尼布楚愿让归俄国，这是遵守朝廷的训令，也是我方预定的最低限度。果罗文付之一笑，以为该二处无须中国之慷慨。七月初十日，交涉仍无进展。我代表遂提议双方签订正式会议纪录，以俾各返国复命。这等于宣布会议决裂。次晨，果罗文派人来声明接收此项提议，但要求再开会议一次，我方不允。张诚及徐日升得了代表的许可，以私人的资格往访果罗文。张诚等的疏通，据其日记有如下状：
马斯哥人实际渴望和平不在我们（中国代表团）之下，对于我两人的访问，他们表示愉快。我们起头就对他们说：如果他们不愿意放弃雅克萨及附近的土地，那末，他们用不着再费事了，因为我们确实知道我们的大使曾得着明文的训令，非得此地不立约。至于尼布楚和雅克萨之间的地方及黑龙江以北的地方，我们不知道大使们可退让到什么地步。马斯哥的代表可一斟酌他们所希望在尼布楚及雅克萨之间的界限，我们的大使因为渴望和平，必竭其力之所能以促成之。
马斯哥的全权代表回答说：既然这样，他就请我们的大使把最后的决定通知他。
七月十二日，俄国代表一早就派人来问我方最后的决定。我代表团在地图上指出额尔比齐河及外兴安山脉，谓河以东及山以南应归中国，河以西及山以北应归俄国，此外则以额尔古纳河为界。俄人辞退后，我代表遂派张诚及徐日升去探问俄方最后的决定，并声明外蒙古及俄国的界线应同时划清。果罗文以职权的限制，并以我国势力未到外蒙古，拒绝交涉蒙、俄界线。我方未坚持此点，但声明到厄鲁特及喀尔喀的战争平定以后，蒙、俄间的界限必须划清。这个支节过去以后，俄方又提出一个要求：在额尔古纳河以东的俄人可搬回国。这点我方于七月十三日就答应了。这样，和议似乎已成。不料这时果罗文反要求雅克萨及其以西的土地应归俄国。张诚及徐日升面斥果罗文之无信义。在他们努力疏通之初，他们就说破，倘俄国放弃雅克萨则不必费事；何以此时又旧话重提？张诚等向萨布素报告俄国尽反前议以后，我代表团即时召集全国文武会议，决定当夜全军渡河，以便包围尼布楚城；同时一面派人去鼓励四周的蒙古人，一面调少数军队回雅克萨去铲除禾苗。俄代表见势不佳，即派人来，微示可让雅克萨之意。我代表团复开会议，不进呢，恐俄人行缓兵之计；进呢，又怕因军事行动断绝和平的希望。代表团请张诚及徐日升发表意见，他们答以身为教士，不便也不能参与军事。代表团终决定按原定计划进行，惟对俄方则说移动人马专为求水草之方便！
七月十四日，我军全抵尼布楚城下的时候，俄代表正式承认我方所提出之界线。萨布素等遂派张诚去作最后的交涉。次日果罗文提出三种新要求：第一，中国以后致俄王的信应书俄王的全衔，并且信中不可有不平等的词句；第二，两国应相互尊重公使，并许其亲递国书于元首；第三，两国人民如持有政府护照，应许其自由往来贸易。关于第一条，我代表等答以国书中的称呼及词句是皇帝所定，为臣子者不敢擅允；关于第二条，我方答以中国向不派驻外公使，倘俄国派使来华，接待的礼仪必从优；至于自由通商一节，我方以为无问题，惟买卖小事，似不必载诸条约。果罗文得了自由通商的权利，实已完成其主要使命，此节他不能不编入约款。最后关于界线的东段，双方发生稍许争执。外兴安脉之东段分南北二支：北支绕乌特河（Oud River）之北而直抵海滨；南支在乌特河之南而不到海滨。若以南支为界，则近海一带须另划界；若以北支为界，则乌特河流域将全属中国，其地面积甚大，且产最上等的貂皮，而其海岸又多产鱼。果罗文向我代表索解释的时候，我方答以约稿系指北支。这是七月十八日的事。十九日，俄方竟无回音，我代表以为是功亏一篑，颇为之觉急。因为乌特河流域非朝廷训令所必争，倘因此偾事，朝廷未必不责备。张诚从旁劝我代表不必坚持，于是萨布素等遂决派张诚去提折中办法，把乌特河流域由两国均分。适俄方亦派人来，带有果罗文致我代表的信，恳求我方完成和议，信中也提出折中办法，即暂不划分乌特区域。我代表当时接受，和议算告成了，所余者仅条文的斟酌及约本的缮写。
《尼布楚条约》是康熙二十八年七月二十四日，公历1689年9月7日，俄历八月二十七日签订的。中国代表在一份满文，一份拉丁文的约本上签了字，盖了图章；俄国代表在一份俄文，一份拉丁文的约本上签了字，盖了图章。所以仅拉丁文的约本是由双方签了字盖了章的。签订后，两国代表起立，手持约本，各以其国主之名宣誓忠实遵守，并祈"无所不能的上帝，万物之主"作他们意志忠实的监视者。同时双方军队鸣炮以资庆祝。张诚说康熙帝曾有明令，要代表们以基督教的上帝之名宣誓，以为惟独这样可以使俄人永远遵守，所以这约的签订是经过鸣炮誓天的。
《尼布楚条约》在我国方面所注重的是划界，在俄国方面所注重的是通商。双方均达到了目的，故此约得实行一百六十余年。照这约，不但黑龙江、吉林及辽宁三省完全是中国的领土，即现今俄属阿穆尔省及滨海省也是我国的领土。根据此约，我们的东北可称为大东北，因其总面积几到八十万方英里，比现今的东北大一倍有余；也可称为全东北，因其东其南均有海岸线，有海口，其北有外兴安的自然界线--国防上及交通上她是完全的。吾国当时所以能得此成绩，一则因为俄国彼时在远东国力之不足，关于远东地理知识之缺乏及积极开拓疆土之不感需要；一则因为康熙帝处置此事之得法，军事上有充分之准备，而外交上又替俄国留了余地。其结果不但保存了偌大的疆土，且康熙朝我国在外蒙古的军事曾未一次受俄国的牵制。"以往所有的争执，无论其性质如何，今以后永远忘记不计。"这是条文的第三款。这一层完全做到了：中、俄两民族曾未因17世纪的冲突而怀旧怨。关于将来，此约虽未永久有效，基督徒虽亦不计"无所不能的上帝"的监誓而不守信，但确立了一百五十多年的和好及友谊的基础。在国际条约中，《尼布楚条约》算得一个有悠久光荣历史的。